離子色譜儀使用注意事項

　　1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。

　　2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。

　　排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

　　3、用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。

　　操作如下：先將泵停止，再按動正號或負(fù)號，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時需要等待5s后再啟動泵開關(guān)。

　　接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）

　　4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至70±5mA，實驗完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。

　　5、進(jìn)樣時閥的扳動要注意，不能太快，以免損傷閥體；也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

　　6、對儀器的維護(hù)：

　　a、對泵的維護(hù)：

　?、?、每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個流路。

　?、?、每次實驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）

　　ⅲ、儀器長時間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。

　　b、對色譜柱的維護(hù)：

　　ⅰ、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

　　固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

　　有機物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機，直接IC檢測。

　　液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）

　　重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

　?、?、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

　　高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

　　高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。

　?、?、實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

　　c、對抑制器的維護(hù)：

　　通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，陰離子檢測完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。

　　離子色譜儀常見的一些問題及簡單維護(hù)

　　1、由流動相到泵之間的管路中有氣泡，怎么排除？

　　排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項操作時，整個流路是與色譜柱斷開的）

　　2、泵單向閥堵塞會有哪些現(xiàn)象？怎么操作？

　　在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上，明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。

　　單向閥如果堵塞了，我們需要對其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：

　　先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min后，用去離子水將單向閥沖洗干凈，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）